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石墨电极盘点石墨加热器容易忽略的优缺点 来源: 时间:2018/12/26 10:04:39

石墨电极的工作原理是将样品用进样器定量注入到石墨管中,并以石墨管作为电阻发热体,通电后迅速升温,使试样达到原子化的目的。它由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。外电源加于石墨管两端,供给原子化器能量,电流通过石墨管产生高达3000℃的温度,使置于石墨管中被测元素变为基态原子蒸气。石墨电阻加热器的优缺点还是相当的明显的。

优点:

1、坩埚材料来源丰富,价格便宜,易于加工成各种形状,生长设备较简单,建立起来比较容易,

2、结构简单一次投资少、升温速度快,工作温度高,占地面积小维修方便。

3、由于原子化效率高,石墨炉法的相对灵敏度可达10-9-10-12g/ml,最适合痕量分析。

4、更主要的是它适用于某些生长大尺寸高熔点晶体的生长工艺,如垂直梯度结晶法,热交换法等。这是感应加热难以取代的。(与感应加热相比较)


缺点:

1、石墨的污染:用石墨电阻加热,石墨的污染有两个方面,一个是它所造成的还原性气氛,使某些氧化物晶体在这种气氛下生长时,由于缺氧而形成氧缺位产生色心,另一个是它本身的挥发对熔体、坩埚或保护材料的侵蚀。石墨作为一种杂质进入熔体中,在晶体生长时被捕获而形成散射颗粒。在梯度法生长工艺中,由于坩埚口用钼片盖住,石墨对熔体的污染要少,再加上晶体是从坩埚底部潮汕在熔体下面由下而上生长,没有机械震动和熔体激烈流动的干扰,温度波动对它的影响也较小。可以在相对稳定的状态下生长,从而获得没有散射颗粒的高质量的晶体。对于生长熔质分凝系数K<1的晶体,可通过调节发热体结构使其具有线性的温度梯度,并以极其缓慢的降温速率,克服组分过冷的问题。石墨对坩埚和保温材料的污染,在静态温梯法(垂直梯度凝固法)生长工艺中更显得突出。

2、水汽的影响H2O和C在高温下也会起反应而侵蚀发热体。所以水汽对石墨加热工艺来说危害性非常大,它主要来源于发热体,原料或炉壁上吸附的水分,在加热时释放出来。因此,要充分干燥。

3、生长气氛:在石墨加热生长晶体的工艺中,发热体本身以及坩埚和保温材料(钨钼)都很容易氧化,必须在真空中或者在惰性气体的保护下使用。实际上在高温和一定的电压下,惰性气体会电离。电离活化的气体会与熔体或钨钼材料起反应而污染熔体,使长出的晶体中产生包裹物,也可以使坩埚或保温罩和发热体之间打火。轻者将引起温度波动,重则工艺元件被击穿。

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